相变增韧陶瓷刀具材料(三)
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航空航天业、核工业和其他一些行业的快速发展要求提高工程零部件的工作性能,这些需求促进了 各种难加工材料的大规模开发与应用,从而引起了许多加工难题。虽然现在已开发出很多新的非常规加工方法,但传统的加工方法仍被广泛采用。

Ge-TZP陶瓷材料的应用

如前所述,ZrO2:存在三种不同的同质多品:立方相(>2,370℃)、四方相(1,150~2,370℃)和单斜相(<1150℃)。在ZrO2:中添加掺杂物(如CaO、MgO、Y2O3和CeO2)能降低相变温度,使高接前篇:相变增韧陶瓷刀具材料(二)温相在室温下保持稳定。根据不同的合金含量和热处理条件,可获得稳定ZrO2:的不同形式。如果仅有部分高温相保持稳定,则称为部分稳定ZrO2(PSZ)。
添加Y2O3和CeO2能使烧结体急冷至室温时保留100%的四方相。室温t相通常为亚稳态,并能吸收能量(如裂纹扩展的能量),易于发生t→m相变。如前所述,t→m相变会引起大约4%的体积膨胀,因此相变能吸收能量、抑制裂纹和诱导增韧。
在给定的温度、压力和组分条件下,较稳定的相具有较低的自由能。相的稳定性取决于热力学或动力学的稳定性。随着掺杂量减少或温度下降,自由能减少,导致发生相变。两相之间的自由能差为ΔG。两相共存于平衡温度即为热力学稳定性。然而,如果在较低温度下没有提供足够的活化能,从动力学稳定性来看,不稳定相能保持在亚稳态。在此过程中,能在室温下保留某些立方相/四方相。
t→m→c相之间的共析混合物反应发生于1,050±50℃。冷却时,亚稳态四方相(t相)相变为单斜相(亚稳态m相)。热力学或动力学稳定性的概念可用于解释TTZ陶瓷的性能,即当对TTZ陶瓷进行磨削和其他相关加工时,温度和应力对相变影响很大。
  1. 烧结:在Y-TZP和Ce-TZP两种系统中,后者具有较高的韧性和较好的抗低温衰变能力。对Ce-TZP进行的烧结试验发现,含有12mol% CeO2的稳定ZrO2:在经过2小时高温(1,350℃)烧结后,能相变为单相(100%的t相)。烧结后,试样在空气中急冷,可获得较高的密度。研究还表明,在较高温度下烧结会产生m/t混合结构(这并非最合适的相变增韧结构),同时会产生晶粒长大,并超过保留四方相的临界尺寸,随着晶粒长大,冷却时相变为单斜相(m相)。
  2. 表6 试验结果
    弯曲强度(MPa)硬度(HV)t相(%)
    烧结试样390882100
    烧结+退火试样44076283
  3. 弯曲强度和Weibull模数:CeO2(12mol%)稳定的ZrO2粉料与合适的粘结剂混合,并以200MPa的压力冷压成型,然后以1,350℃在空气中烧结2小时,并在空气中急冷。在万能试验机上对试样进行弯曲试验,根据破断负荷计算出弯曲强度,并估算出Weibull模数(m=16.54)。此外,还研究了退火处理对弯曲强度的影响:Ce-TTZ试样以1,350℃烧结2小时,在空气中急冷后经1,200℃退火2小时,最后在空气中冷却。试验结果见表6。可见,经过退火,试样的弯曲强度有所提高,但硬度下降。

  4. 表7 附加试验结果
    t相变(%)KIC(MPa·m1/2)
    烧结试样加工缺口459
    素坯加工缺口525
  5. 断裂韧性:测定烧结后在空气中急冷试样的断裂韧性:用磨轮在试样上加工出宽度1mm的单边缺口和不同深度的预裂纹,然后进行弯曲试验,根据破断负荷计算出断裂韧性(KIC)。金刚石磨轮加工的缺口能在材料中诱导应变而引起t→m相变,为避免这种情况,做了附加试验,即在未经烧结的Ce-TTZ素坯上加工出缺口,然后进行对比试验,结果见表7。
  6. 表8 热-力学参数
    性能参数数值单位
    杨氏模量E200GPa
    泊桑比&nju;0.25-
    导热率K3.5W·m-1·K-1
    热涨系数α10.9×10-6K-1
    断裂韧性KIC9MPa·m1/2
    弯曲强度σ390MPa
  7. 抗热震性:许多结构陶瓷材料在低温和/或高温的力学/化学环境下强度不错,但抵抗由工作中热波动引起的热应力的能力很差。为有助于了解热震性,Hasselman根据材料热-力学性能之间的关系,分析了热应力破裂,并给出了一系列热震参数(R,R',R''',R"")的计算公式。用于计算的相关热-力学参数见表8。
    抗断裂参数的计算公式为:
    R=σ(1-V)134.2K
    R'=R·K=469.7Wm-1
    抗破损参数的计算公式为:
    R'"=E1.75(MPa)-1
    σ2(1-v)
    R"=R'"·Vi=360×10-6(m)
    抗断裂参数R和R'用于评估裂纹产生问题,而抗破损参数R'"和R""则用于评估裂纹扩展问题。试验观察认为,Ce-TZP的抗热破损参数远远大于大多数陶瓷材料(包括PSZ),即其抵抗裂纹扩展的能力更强,这是因为与其他陶瓷材料相比,Ce-TZP的相变增韧水平更高。
    图25 急冷温差与保留强度的关系(鼠标悬浮窗口放大,单击查看放大全图)
    图24是急冷临界温差与保留强度之间的关系。临界温差△Tc是对Ce-TZP试样进行一系列不同加热周期的试验后得到的,即把试样加热到200-800℃,保温半小时后丢进25℃的水中急冷,然后在万能材料试验机上做三点弯曲试验。由图25的试验结果可见,12mol%Ce-TZP陶瓷的&Delda;TC约为200℃。
  8. Ce-TZP陶瓷的磨削加工
    磨削条件:在工具磨床上进行表面干磨削;金刚石磨轮:Φ100×6,粒度91;CBN磨轮:Φ100×6.4,粒度120;磨削速度:1100、2200、3000、6000r/min;磨削深度:10、20、30、40μm;工件进给速度:27.5mm/min。
    金刚石磨轮的磨削:磨削力与磨削速度的关系见图26。由图可见,当磨削速度为11.51m/s时,切向磨削力最小,法向磨削力最大。也可以看出,法向磨削力随着磨削深度的增大而增大,而切向磨削力有着不同的变化趋势。低速磨削时,与磨削温度相比,磨削应力影响更大。由于磨削应力会促成反向相变(t→m),故表面有较多的单斜相(m)。
    图26 磨削力与磨削速度的关系(鼠标悬浮窗口放大,单击查看放大全图)

    表9 磨削表面的磨屑的四方相百分数
    磨削速度四方相百分数(%)相变本质
    表面磨屑
    11007856t→m
    22000100t→m
    3000100100t→m→t
    600064100t→m→t→m
    当磨削速度较低时,金刚石磨粒有切入Ce-TZP陶瓷中的倾向,法向力增大,t→m相变的动力学稳定性提高;而当磨削速度较高时,磨削温度升高,并促使t→m相变,陶瓷材料变硬,切向力增大。磨削试验后(磨削深度为40μm),磨削表面和磨屑的四方相百分数见表9。
    随着磨削深度增大,t相的百分数增加,说明当切深较大时,存在t→m→t相变,从而引起法向力增大。
    磨削Ce-TZP陶瓷时,表面粗糙度也受到磨削条件的影响。
    图27 磨削速度与表面粗糙度的关系(鼠标悬浮窗口放大,单击查看放大全图)
    图27为磨削速度与表面粗糙度的关系。可见,当磨削速度为15.7m/s时,可获得良好的表面粗糙度(RaO.17μm),而硬度较高的t相有助于改善表面粗糙度。
    CBN磨轮的磨削:
    用CBN磨轮磨削Ce-TZP陶瓷时,可以采用较低的磨削力进行磨削。不过,与金刚石磨轮磨削相比,CBN磨削表面比较粗糙。
  9. Ce-TZP陶瓷刀具的切削性能
    切削条件:机床:VDF车床(主轴功率18kW);切削用量:V=200-300m/min,f=O.O63mm/r,ap=0.75mm
    Ce-TZP刀片性能及规格:相结构:100%t相;硬度:Hv=882;弯曲强度:39OMPa;断裂
    韧性:11MPa·m1/2;抗热震性:200℃
    刀具几何参数:γ=-6°,α=5°,λ=-5°,β=7.5°,θ=
    90°,r=1.5mm;刀片规格:SNUN1218
    被加工材料:球墨铸铁
    图28 切削速度对切削力的影响(鼠标悬浮窗口放大,单击查看放大全图)
    试验结果:切削速度对切削力的影响见图28。可见,当切削速度在225-275m/min之间时,切削力变化很小;而当切削速度大于275m/min,切削力明显增大,说明此时刀尖发生了变形。对Y-TZP和Ce-TZP的高温显微观测表明,Y-TZP在大约600℃时呈现出m→t相变的热力学稳定性,而Ce-TZP在较低温度下出现m、t相变。Ce-TZP刀具在225-275m/min切削速度范围内具有稳定的切削性能,可能是由于t→m→t相变的原因,在整个刀具前刀面保留了
    100%的四方相。在V<225m/min和V>275m/min时,由于刀尖变形,使表面发生了更多m→t相变。
  10. 切削时的相变:为了评估Ce-TZP刀具切削时的相变,Torayo等人在加工前后对刀具进行了X射线观测,确认加工前后皆为100%的t相。为了评估切削时是否有可能发生m→t相变,事先对刀尖圆弧半径进行磨削,诱导在刀尖产生m相,然后以V=225m/min的切削速度切削1分钟,结果刀尖处呈现100%的t相,说明存在循环相变。其中,在切削时,加工应力诱导t→m相变,而刀尖与切屑界面的摩擦热使m相变为t相。正因为在刀尖处发生循环相变促进了相变增韧,使Ce-TZP刀具能持续保持其切削能力。
    图29 Ce-TZP刀具的磨损曲线(鼠标悬浮窗口放大,单击查看放大全图)
  11. 刀具的磨损:图29是Ce-TZP刀具的磨损曲线。由图可见,以规定的切削用量加工4分钟,以后刀面磨损VB=0.3mm作为评估刀具的磨损极限。试验发现,后刀面磨损随着加工时间而增大。但即使后刀面磨损大于0.3mm,刀具仍然能满意地完成20分钟切削。从刀具各部分的磨损模式来看,主要的磨损机制为月牙洼磨损和塌尖(塑性变形)。

ZTA陶瓷的加工应用

在Al2O3陶瓷的早期开发中,将ZrO2作为烧结和致密化助剂引入Al2O3中已得到实际应用。随着显微结构研究的发展,弥散强化颗粒的概念导致开发出了Al2O3-TIC系陶瓷以及用ZrO2弥散增韧的Al2O3陶瓷。ZTA陶瓷含有不同的Al2O3和ZrO2相,其增韧与体积膨胀和t→m相变的剪切应变有关。
外部应力作用于ZTA引起亚稳态四方相相变为单斜相,这种相变伴随有约4%的体积膨胀和约6%的剪切应变,导致产生能减少甚至中止裂纹扩展的压应力。Gravie对ZTA陶瓷相变增韧的研究表明,为保持亚稳态四方相,存在一个ZrO2晶粒的临界尺寸。此外,改变与相变有关的自由能,也可能韧化甚至强化陶瓷材料。
陶瓷材料从烧结温度冷却时t→m相变导致的体积膨胀和断裂过程中应力诱导相变都会产生微裂纹,控制微裂纹也有助于陶瓷材料的增韧和强化。
相变增韧陶瓷材料Coyle等人的研究表明了t→m相变的逆向性,即当作用于ZTA陶瓷材料的应力解除后,相变的单斜相能完全逆向,对材料施加表面压应力(深度约为20μm)。例如,对ZTA材料进行磨削以及用ZTA刀具切削时,都能实现ZTA材料的增韧。
Ruhle等人对弥散有不稳定ZrO2的Al2O3陶瓷进行的研究表明,其增韧机理为微裂纹增韧,并且只有当包含低体积百分数的不稳定Zr02的材料组分中存在稳定的微裂纹时才能实现增韧,才能改善抗热震性。不过,用不稳定ZrO2弥散的ZTA陶瓷材料并未应用于金属切削刀具。
用部分稳定ZrO2(PS2)弥散的ZTA陶瓷:PSZ在Al2O3基体中的弥散与普通的PSZ陶瓷类似,在PSZ陶瓷中,四方相颗粒存在于立方相基体中,作为部分稳定ZrO2增韧剂的金属氧化物是Y2O3或CeO2。Lang的研究表表10陶瓷材料的性能明,Al2O3中的PSZ体积含量为50%时,其断裂韧性增大到SMPa·m1/2;PSZ体积含量大于50%时,断裂韧性则会减小。为了优化ZTA陶瓷的增韧和强化效果,PSZ应均匀弥散于晶间,而且应具有较高的体积百分数。
Whitney等人用粒度5μm的Al2O3和粒度0.6-1.5μm的PSZ合成ZTA陶瓷材料,获得了很高的断裂强度。Mondal等人亦合成了在Al203中添加弥散的PSZ颗粒的陶瓷材料刀具。这些陶瓷材料的性能见表10。
表10 陶瓷材料的性能
成分相对密度(%)PSZ中t相(%)硬度(HV)KIC(MPa·m1/2)
α-Al2O393.3-13907.0
α-Al2O3+14wt%Ca-PSZ94.545.3-46.1138011.5
α-Al2O3+14wt%Ca-PSZ+1wt%MgO95.749.6-49.4152514.7
α-Al2O3+14wt%Y-PSZ96.046.8-47.5140013.3
α-Al2O3+21wt%Y-PSZ97.556.0-60.0142514.4
α-Al2O3+14wt%Y-PSZ+1wt%MgO98.463.8-64.2154415.2
Mondal用此类刀具材料对C-20和C-50材料进行了切削试验,表明ZTA陶瓷刀具由于断裂韧性及化学稳定性较好,因此具有较高的抗沟槽磨损和抗切屑-缺口磨损能力。
Narutaki等人研究了用Al2O3-ZrO2陶瓷刀具进行高速面铣的切削性能,表明与纯Al2O3刀具相比,ZTA刀具的抗月牙洼磨损性能更优异。此外还发现,ZTA刀具在车削时磨损较大;而在断续铣削时,由于ZTA刀具的表面压应力诱导表面材料相变增韧,因此具有较好的切削性能。
对ZTA刀具进行的动态疲劳和抗磨性试验表明,由于应力诱导相变降低了裂纹扩展速度,因此静态抗疲劳性能增强。然而,由于刀具表面摩擦应力诱导相变而形成微裂纹,所以与普通Al2O3刀具相比,ZTA刀具的耐磨性降低。
相变增韧ZrO2陶瓷刀具良好的性能(如高抗热震性和合适的硬度)使其具备比冷压烧结Al2O3陶瓷刀具更好的切削加工性能。与TTZ陶瓷刀具相比,一种在Y-PSZ中添加Al2O3的Super-Z陶瓷刀具(3mol%Y2O3+2Owt%Al2O3)具有更好的切削性能,并具有高的室温断裂强度(2,400MPa)和断裂韧性(17MPa·m1/2)。这种材料是用亚微米粉料采用热等静压工艺制成。Sornakumar用这种陶瓷刀具在高速车床上进行了球墨铸铁切削试验(切削用量为:V=200m/min,f=0.063mm/r,ap=0.75mm),结果表明. Super-Z刀具的加工表面粗糙度为Ra0.8μm,刀具寿命为5分钟(ISO推荐的后刀面磨损量VB=0.3mm。如按工业标准制备试验用刀片,可获得更长的刀具寿命);对照组的ZTA陶瓷刀具加工表面粗糙度为Ra0.6μm,刀具寿命为8.5分钟。(全文完)

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本文作者:李义庭(编译)
原载:《工具展望》2012年第4期
上载于:2016-3-1 11:53:51

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